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一種一鍋法合成二氟草酸硼酸鋰的方法

2021-12-15 19:29:53 Summer 186

一種一鍋法合成二氟草酸硼酸鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:

1.四氟翻酸鋰的制備:以氟化鋰和三氟化明反應(yīng)制備四氟明酸鋰

2.二氟草酸硼酸鋰粗品的制備:所得的四氟硼酸鋰與草馥反應(yīng),反應(yīng)后得到二氟草酸硼酸鋰

3.電子級(jí)二氟草酸硼酸鋰的制備,以二氟草酸硼酸鋰粗品為原料通過有機(jī)溶劑重結(jié)晶,洗滌、干燥后得到電子級(jí)二氟草酸硼酸鋰

資料擴(kuò)展:

所述四氟硼酸鋰及二氟草酸硼酸鋰粗品的制備的具體步驟為:將氟化鋰、溶劑置于反應(yīng)裝置中,然后緩慢通氣三氟化硼氣體合成得到四氟硼酸鋰,再向裝置中加入無水草酸,而后緩慢滴加催化劑得到二氟草酸硼酸鋰粗品。

所述溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳梭乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、四氫呋響、乙睛、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、 Y -戊內(nèi)酯、 Y -丁內(nèi)脂中的一種或幾種,所述溶劑與氟化鋰的質(zhì)量比為3:1-10:1。

所述催化劑為六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、七甲基三硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一種或多種。

反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為30-100℃,反應(yīng)體系的反應(yīng)時(shí)間為3-12h。

所述氟化鋰與三氟化硼的摩爾比為1:2~2:1;所述四氟硼酸鋰與無水草酸的摩爾比為1:22:1;所述催化劑與四氟酸鋰的摩爾比為1:5~2:1。

所述有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯中的一種或幾種。

電子級(jí)二氟草酸硼酸鋰的制備過程的溫度為30~110℃。

本方法的有益效果為:通過本發(fā)明方法得到的晶體品質(zhì)更高,含量大于99,8%,且無硫酸根離子存在。


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