反應原理：

 LiBF4+(NH4)2C2O4→LiBC2O4F2+2NH4F

(CH3)3SiCl+NH4F→(CH3)3SiF+NH4Cl

將含有雜質四氟硼酸鋰和氟化鋰的二氟草酸硼酸鋰溶液過濾，除去氟化鋰不溶性雜質，向濾液中加入草酸銨，發生第一次反應，溫度范圍為20℃～20℃，將三甲基氯硅烷滴入二氟草酸硼酸鋰溶液中，草酸銨與三甲基氯硅烷摩爾比為1：2， 發生第二次反應；第二次反應結束后，繼續攪拌， 時間為10-30min，溫度為20～35℃；將反應后的液體進行蒸餾，將得到的固體重結晶，即得到純 度大于99 .0％二氟草酸硼酸鋰。采用本方案的技術方案可以將主雜質四氟硼酸鋰轉化為二氟草酸硼酸鋰，后續分離過程，簡單方便，提高了產品的收率.

例一

在氮氣保護下搭好反應裝置，反應過程中保持氮氣吹掃，以保證體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入62 .05g(0 .5mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩定在-10℃后向該底液中滴入108 .64g (1mol)三甲基氯硅烷，滴加時間60min，滴定結束后繼續攪拌反應120min。調節體系溫度至 30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續攪拌20min，隨后降 溫至-10℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重結 晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到122 .59g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了60g。該純化方法的總收率為85 .27％，純度為99 .15％。 

例二

在氮氣保護下搭好反應裝置，反應過程中保持氮氣吹掃，以保證體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入74 .46g(0 .6mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩定在-20℃后向該底液中滴入130 .37g (1 .2mol)三甲基氯硅烷，滴加時間70min，滴定結束后繼續攪拌反應120min。調節體系溫度 至30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續攪拌20min，隨后 降溫至-20℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重結晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到133 .37g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了70g。該純化方法的總收率為92 .77％，純度為99 .20％。

例三

在氮氣保護下搭好反應裝置，反應過程中保持氮氣吹掃，以保證體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入124 .05g (1mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩定在10℃后向該底液中滴入130 .37g (1 .2mol)三甲基氯硅烷，滴加時間70min，滴定結束后繼續攪拌反應120min。調節體系溫度 至30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續攪拌20min，隨后 降溫至-10℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重 結晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到128 .94g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了66g。該純化方法的總收率為89 .68％，純度為99 .59％。