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二氟草酸硼酸鋰的氟譜圖

2021-12-14 16:58:09 Summer 71

文章提供的制備二氟草酸硼酸鋰(Li[B(C2O4)F2] ,LiDFOB)的方法,有效的回收利用了副產物LiBF4,在提高產率的同時避免了鋰原子的浪費;該方法利用物料間溶解度的差異,直接過濾除去副產物,操作簡單;粗產品直接通過析晶得到高純度LiDFOB, 避免了多次重結晶所帶來的產物損失;且該方法其物料廉價易得,反應步驟簡便,反應條件 溫和,適用于大規模工業化生產。

包括以下步驟:

  1. 將含硼物質和草酸鋰在極性非質子溶劑中進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合物;

  2. 將含硼物質和草酸鉀在極性非質子溶劑中進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鉀與四氟硼酸鉀的混合物;

  3. 將步驟1得到的混合物滴加到步驟(2)得到的混合物中,進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鉀的混合物;

  4. 將步驟3得到的混合物過濾,濃縮濾液,向濾液中加入適量溶劑后,攪拌析晶;

  5. 析晶結束后,過濾,將濾餅真空干燥,得到二氟草酸硼酸鋰。

詳細說明:

步驟1所述反應的反應溫度為60~85℃,反應時間為4~12小時。

步驟1所述反應的反應溫度優選為60~80℃。

步驟1所述反應的反應時間優選為8~12小時。

步驟1所述草酸鋰和含硼物質的摩爾比為1:2~2 .5。

步驟1所述草酸鋰和含硼物質的摩爾比優選為1:2~2 .15。

步驟2所述草酸鉀和含硼物質的摩爾比為1:2~2 .5。

步驟2所述草酸鉀和含硼物質的摩爾比優選為1:2~2 .15

步驟2所述反應的反應溫度為60~85℃,反應時間為4~12小時。

步驟2所述反應的反應溫度優選為70~85℃。

步驟2所述反應的反應溫度更優選為80~85℃。

步驟2所述反應的反應時間優選為8~12小時

步驟3所述反應的反應溫度為60~80℃,反應時間為12~24小時。

步驟3所述反應的反應溫度優選為70~80℃。

步驟4所述的溶劑為二氯甲烷、1 ,4-二氧六環、甲苯或環己烷,所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比為:1:1 .5~2 .5。

步驟4所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比優選為:1:2~2 .3。

步驟4所述攪拌析晶的攪拌速率優選為:500~700r/min。

步驟4所述攪拌析晶時的溫度優選為:15~30℃。

步驟4所述攪拌析晶時的溫度更優選為:15~25℃。

步驟4所述攪拌析晶的時間優選為:2~2 .5小時。

步驟5所述真空干燥的溫度為80~130℃,真空干燥的時間為4~8小時。

步驟5所述真空干燥的溫度優選為110~120℃。

步驟5所述真空干燥的時間優選為5~6小時。

下圖是本制備方法得到的二氟草酸硼酸鋰的氟譜圖

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標簽:   二氟乙二酸硼酸鋰  LiDFOB