鋰電池具有能量密度高、工作電壓高、自放電小、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無記憶效應(yīng)、無污染等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于便攜式工具、筆記本電腦、移動(dòng)通訊、電動(dòng)汽車等諸多領(lǐng)域。一直以六氟磷酸鋰(LiPF6)作為其主要的電解質(zhì)鋰鹽，但LiPF6極易吸 潮，熱穩(wěn)定性差；需要研究和開發(fā)其他新型的、性能更好的電解質(zhì)鋰鹽以替代LiPF6。近幾年 研究較多的主要是磷酸鋰及硼酸鋰的配合物。雙乙二酸硼酸鋰(Lithium bis(oxalato) borate，簡(jiǎn)稱LiBOB)基電解液的高溫性能優(yōu)越，但低溫性能較差；而在已知的幾種電解質(zhì)鋰鹽中四氟硼酸鋰(Lithium Tetrafluoroborate，簡(jiǎn)稱LiBF4)的低溫性能較好。二氟草酸硼酸鋰(Lithium-oxalydifluoroborate，簡(jiǎn)稱LiDFOB)由于其獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)，使其結(jié)合了LiBOB和LiBF4的優(yōu)勢(shì)，成為極有希望代替LiPF6的新型電解質(zhì)鋰鹽，而成為研究的熱點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本文章的目的是提供一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，該制備方法高效，產(chǎn)物純度高。

包括以下步驟：

1. S1、向Li2C2O4中緩慢滴加BF3·O(CH2CH3)2，水浴加熱到30-120℃，然后將原料混合 物轉(zhuǎn)入一密閉反應(yīng)器中反應(yīng)，其中，Li2C2O4和BF3·O(CH2CH3)2的摩爾比為1:2；

2. S2、將反應(yīng)后的固液混合物過濾，去除雜質(zhì)；

3. S3、將過濾得到的清液加入到析晶劑中，用布氏漏斗抽濾，抽濾過程中用析晶劑淋洗，得粗產(chǎn)品；所述析晶劑包括有機(jī)溶劑；

4. S4、將所述粗產(chǎn)品再次加入到析晶劑中，過濾除去雜質(zhì)，得到一次提純樣品；

5. S5、將所述提純樣品真空干燥，得到干燥的二氟草酸硼酸鋰。

擴(kuò)展

1. 在步驟S1中，反應(yīng)溫度為55-95℃，反應(yīng)時(shí)間為30-60h。
   

2. 在步驟S2中，反應(yīng)后的固液混合物于常溫下過濾。

3. 在步驟S2中，去除的雜質(zhì)為未反應(yīng)的Li2C2O4和生成的LiF固體。

4. 在步驟S3中，析晶劑為乙醚、甲苯、二甲苯和正己烷中的至少一種。

5. 在步驟S4中，析晶劑為乙醚、甲苯、二甲苯和正己烷中的至少一種。

6. 在步驟S3中，析晶劑的用量為清液的15-40倍。

7. 在步驟S3中，真空干燥溫度為100-140℃，壓力為-0 .03～0 .08MPa，真空干燥時(shí)間為30-50h。

本方法的優(yōu)點(diǎn)：

利用有機(jī)溶劑固相法制備了目標(biāo)產(chǎn)物和副產(chǎn)物的混合物。通過上述反應(yīng)過程，找到了一種可以初步分離目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)iDFOB和副產(chǎn)物L(fēng)iBF4的方法，在制備過程中，采用多種純化步驟進(jìn)行純化，配合析晶劑和抽濾步驟，提高了產(chǎn)物的純度，且產(chǎn)率較高。

資料擴(kuò)展固相法：

固相法是一種傳統(tǒng)的制粉工藝，雖然有其固有的缺點(diǎn)，如能耗大、效率低、粉體不夠細(xì)、易混入雜質(zhì)等，由于該法制備的粉體顆粒無團(tuán)聚、填充性好、成本低、產(chǎn)量大、制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，迄今仍是常用的方法。

固相法通常具有以下特點(diǎn)：

1）固相反應(yīng)一般包括物質(zhì)在相界面上的反應(yīng)和物質(zhì)遷移兩個(gè)過程。