采用一步合成法制備LiBF2(C2O4)，其反應式見:

1. 將所用有機溶劑經脫水處理,使其中含水量降至2×10-5以下;所用草酸經真空加熱烘干將其中水分降至1×10-4以下：所用設備 PFA三口燒瓶及滴液漏斗用N2吹掃30 min,以除去水分；

2. 將上述所用轉移至手套箱中，進行實驗。

3. 在PFA三口燒瓶中，稱取一定量的LiBF4并溶解于碳酸二甲酯(DMC)中，然后加入定量的草酸，在一定 溫度下攪拌2 h后，稱取四氯化硅，利用滴液漏斗緩慢加入燒瓶中，加入完畢后，繼續反應4 h,停止反應。

4. 過濾后，將其轉移至單口燒瓶中，濃縮降溫后， 加人一定量的二氯甲烷,過濾即得含有二氯甲烷的產品。

5. 將含有二氯甲烷的產品，在真空條件下干燥 24h后,即得所需產品。